七、离色加标接管试验
选取混合平均固体销毁物样品按称取固体销毁物样品50.0g,谱法置于500mL具塞锥形瓶中,测定退出0.01mol/LCaCl2溶液250mL,固体塞紧瓶塞,销毁硝酸摇匀,物中在恒温水浴振荡器上于25℃振荡浸提60min,氨氮静置10min,亚硝盐氮移取下层清液30mL于离心管中,酸盐以3000r/min离心10min,氮及取下层清液经孔径0.22μm滤膜过滤,离色待测。谱法分说削减3种差距含量的测定尺度溶液,按色谱柱:IonPacCS12A型阳离子交流色谱柱[250妹妹×4妹妹,固体8μm,销毁硝酸赛默飞世尔科技(中国)有限公司],IonPacAS19型阴离子交流色谱柱[250妹妹×4妹妹,7.5μm,赛默飞世尔科技(中国)有限公司];阳离子淋洗液:20妹妹ol/L甲烷磺酸;阴离子淋洗液:25妹妹ol/L氢氧化钾;淋洗液流量:1.0mL/min;进样体积:25μL;检测器:电导检测器;
柱温:30℃。按色谱条件平行测定6次,服从列于表3。加标样品色谱图如图1以及图2所示。
由表3可知,3种离子的接管率为95.0%~100.1%,剖析措施具备较高的精确度。
八、详尽度试验
选取别致混合平均的样品,一再测定12次,妨碍详尽度试验,服从列于表4。
由表4可知,土壤样品测定服从的相对于尺度倾向为0.80%~4.78%,小于5%,表明措施详尽度精采。
三、结语
建树了固体销毁物中氨氮、亚硝酸盐氮以及硝酸盐氮检测合成措施,措施检出限低,锐敏度高,一再性好,合成光阴短等优势,适用于大批量样品的合成。该措施可大猛后退合乐成用,飞腾老本,具备较强的适用性,是一种易于推广的新型合成措施。
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